Стандартизация растений: я и мой экстрактор Сокслета

Давным-давно я связался с отличной статьей под названием «Контроль вкуса джина» команды Германа Уилки из Hiram Walker в 1937 году. Уилки — очень важная фигура в области дистилляции, и следует знать, что он является истинным отцом алкогольных напитков вакуумной дистилляции. В статье еще в 1937 году Уилки упоминает о новой эре, в которую они только что вступили, когда ботанический заряд джина был соотнесен с выходом масла. Это подтверждает, что выход масла непостоянен, и если вы просто взвесите свои растительные компоненты, вы получите менее чем постоянный продукт. И, к сожалению, я подозреваю, что мы вернулись в эпоху до Уилки, что, на мой взгляд, меньше, чем ремесло.

Производство джина в прошлом характеризовалось отсутствием контроля над многими важными переменными, такими как качество спирта, количество и качество вкуса различных используемых растительных компонентов, различные типы и методы работы перегонного куба и т. д. Критическое изучение этих переменные раскрыли ценную информацию, которая привела к стандартизации спиртов и операций, что при правильном выборе растительных компонентов и регулировании количества каждого ингредиента, используемого в рецептуре в соответствии с его вкусовой ценностью, теперь позволяет производить джин под техническим контролем, что гарантирует однородность и качество конечного продукта.

- Контроль вкуса джина

Уилки отмечает, что некоторые лаборатории ликероводочных заводов используют метод Клевенджера для определения выхода масла, который просто использует паровую дистилляцию, в то время как Хирам Уокер использует метод, вероятно, экстрактор Сокслета, с эфиром в качестве растворителя. Извлеченное масло просто взвешивается, а затем преобразуется в процент выхода масла. В документе не упоминается, насколько велик размер их выборки, что очень важно для того, что я собираюсь сделать.

Насколько мне известно, мелкие производители не проводят такой анализ, и в наши дни это должно быть проще, чем когда-либо, с обучающими ресурсами, такими как YouTube, ресурсами для закупки оборудования, такими как ebay, и уже очищенными химическими веществами, доступными по доступной цене в таких компаниях, как Fisher Scientific (но вам нужен коммерческий счет и разрешение на отгрузку).

Чтобы изучить этот тип анализа, я купил экстрактор Сокслета на 500 мл на ebay и уже сделал несколько пропущенных шагов. Многие экстракторы Сокслета используют наперсток  для хранения растительных компонентов, и я купил один за 40 долларов, который мне, вероятно, не нужен. Согласно некоторым демонстрационным материалам YouTube Soxhlet, дно экстрактора может быть покрыто простым отбеленным ватным диском, а растительные компоненты просто заправлены в кофейный фильтр. Это гораздо более дешевое решение и даже увеличивает объем, который может вместить экстрактор.

Количество порошка зависит от веса препарата. Если порошок из корней или частей стебля, он будет сравнительно тяжелее, чем порошок из листьев. Так более тяжелого порошка потребуется больше, так как он хорошо осядет в экстракторе. Я хочу сказать, что вес материала не является проблемой. Это зависит от размера используемого экстрактора. Единственное, его нужно заливать в экстрактор минимум на 1 дюйм ниже сифонной трубки, чтобы он не попал туда и, наконец, в колбу.

Поэтому не переполняйте полость.

Растворитель следует заливать сверху, а не прямо в колбу. Как только вы начнете заливать растворитель, вы увидите, как препарат намокнет, и, наконец, вы добавите его до тех пор, пока не пройдет первый цикл. Теперь вы должны добавить растворитель, которого достаточно для проведения еще как минимум двух-трех циклов (только сверху, чтобы получить первоначальную эффективную экстракцию). Таким образом, вы обнаружите, что лекарство захватывает растворитель в течение одного цикла, а в колбе достаточно растворителя для проведения еще двух-трех циклов. Это нормальная практика. Что касается времени экстракции, то оно обычно составляет 24 часа или 72 цикла. Но вы можете проверить завершение экстракции, когда увидите, что растворитель, поступающий через сифон в колбу, стал свободным от экстрагируемого вещества. Для этого можно использовать часовое стекло. Как только цикл вот-вот запустится, нужно взять немного (1-2мл) растворителя из цикла в часовое стекло и дать ему испариться при комнатной температуре. Если вы обнаружите отложение в часовом стекле, то оно нуждается в дальнейшем извлечении и наоборот.

Надеюсь, это поможет вам.

72 цикла (или промывки) кажутся долгим сроком, но вы также можете усовершенствовать свой процесс, наблюдая, когда растворитель начинает становиться прозрачным. Я думаю, что образец объемом 1-2 мл можно украсть из экстрактора, протянув пипетку через открытый конденсатор (хотя вы не можете увидеть его в моих медиаторах), а затем испарив его. Микроскоп может помочь в наблюдении остатка. Как только количество циклов стандартизировано, можно рассчитать время на цикл и получить из него общее время.

Насколько мне известно, мы используем 10 г силы растительного сырья на каждые 100 мл растворителя. Например, контейнер для растворителя, который вы использовали, имеет емкость 500 мл, что означает, что мы можем налить 300 мл и обработать 30 г растительной энергии (10 г на 100 мл растворителя). В нашей лаборатории мы будем продолжать процесс экстракции до тех пор, пока цвет растворителя в наперстке не станет бесцветным, как вода.

Итак, вот лучшая ставка.

Если говорить о типе растворителя, то принято использовать три типа растворителя, т.е. высокополярные, среднеполярные и неполярные растворители. Некоторые исследователи используют какой-либо один растворитель для каждой из категорий, однако большинство других могут выбрать конкретный растворитель, особенно неполярный (например, гексан) или высокополярный (метанол, этанол).

Это то, что я не совсем понял. Я использовал гексан, потому что он у меня был. Он также менее токсичен, чем дихлорметан, и утилизация отходов становится предметом рассмотрения. В конце концов я потерял около 50 граммов гексана (33,2 мл), которые прилипали к растениям, когда я вынимал их из экстракционной камеры.

Эти измерения с помощью весов делаются с интервалом около 20 минут.

Затем я попытался извлечь гексан из плоскодонной кипящей колбы.

На самом деле это раннее фото после, вероятно, одного сброса. Чаще всего растворитель с низкой температурой кипения восстанавливается с помощью ротационного испарителя, который известен своей скоростью и эффективностью, но у меня была только установка для вакуумной дистилляции школьного качества.

Тем не менее, он смог собрать гексан.

Каким-то образом я восстановил только 150 мл из моих первоначальных 300 мл гексана, но я знаю, что 33,2 мл прилипли к растениям и были потеряны в атмосфере. Более совершенные системы, вероятно, могли бы значительно снизить потери и неэффективность. Гликоль вместо воды для конденсации обеих установок может быть хорошим началом.

Но что я получил? Почти ничего. Мой первый тест был проведен с полынью, что, вероятно, было плохой идеей, потому что типичный выход масла очень низок (0,35%), тогда как, если бы я экспериментировал с гвоздикой, они могли бы дать более 10% и дать лучшее ощущение процесса.

И что это за штука такая и можно ли ее считать нефтью? Нужно ли фильтровать содержимое колбы перед вакуумной перегонкой? Мы думаем о масле как о летучем веществе, поэтому, когда мы исследуем растительные вещества с очень низким выходом масла, но с очень большим количеством растворимых нелетучих веществ, таких как горькие алкалоиды (не уверен, действительно ли я их подобрал), следует ли использовать другой метод, например паровую дистилляцию?

Похоже, что-то выпало в осадок, но они все еще учитываются в массе масла?

Я также подозреваю, что большая проблема, с которой я сталкиваюсь, заключается в том, что я использую старые и изношенные растения, выход масла которых не там, где они должны быть, и поэтому им не место в джине. Так что я думаю, что экспериментирую с некоторыми неудачами, но где-то в этом должна быть какая-то ценность.